試驗(yàn)步驟
a) 將軟管組合件安裝在調(diào)溫調(diào)濕箱內(nèi),軟管組合件的一端密封,另一端與調(diào)溫調(diào)濕箱內(nèi)的真空管路連接,并使軟管組合件的表面積在環(huán)境條件下最大(見下圖);
b)將調(diào)溫調(diào)濕箱密封,調(diào)節(jié)干球溫度計(jì)讀數(shù)為50℃±2℃,濕球溫度計(jì)為47.2℃±2 ℃,在85%±5%的相對(duì)濕度下,讓調(diào)溫調(diào)濕箱穩(wěn)定至少4h;
c)使用壓縮空氣或氮?dú)饧昂线m的溶劑清洗玻璃真空管的內(nèi)外表面;
d)擦干玻璃真空管,然后在80℃的恒溫箱中保持1h;
e)當(dāng)玻璃真空管冷卻至室溫后,用一個(gè)不起毛的布擦洗表面,然后稱重,誤差為±0.1mg,記錄質(zhì)量,稱量后立刻塞住玻璃真空管的管口;
f)將稱量完的玻璃真空管安裝在-70℃±2 ℃的冷凍槽中,把玻璃真空管與管接頭連接起來(lái),并在O形環(huán)上涂潤(rùn)滑脂;
g)所有連接件安裝好后,打開真空泵并開啟閥門12,再開閥門2和閥門 11;
1)通過(guò)關(guān)閉閥門12及閥門11,可以快速做真空度檢查.
2)關(guān)泵約5min,記錄真空度的下降。如果真空度有任何降低,滲漏處均要重新密封，然后再次檢查.
3)重新啟動(dòng)真空泵,打開閥門 12.
4)系統(tǒng)運(yùn)行1h后,關(guān)閉閥門12,再關(guān)閉真空泵30 min,若真空度有任何降低,應(yīng)終止試驗(yàn),重新密封;重新按步驟c操作。
h)當(dāng)確認(rèn)系統(tǒng)抽成真空并密封完好時(shí),保持95kPa絕對(duì)壓力,記錄溫度和時(shí)間;
i)24h 后,依次按j步驟操作。也可能選擇較長(zhǎng)的時(shí)間間隔,這個(gè)時(shí)間間隔是特定的調(diào)整數(shù)據(jù)的時(shí)間階段(推薦間隔為72 h和 96 h);
j)操作步驟
1)記錄干球和濕球及水浴的溫度和時(shí)間。
2)關(guān)閉閥門 2.
3)關(guān)閉閥門 12.
4)關(guān)閉真空泵.
5) 緩慢打開閥門9,再打開閥門11,這種次序?qū)τ诒ＷC玻璃真空管被充裝1個(gè)大氣壓的氮?dú)饣蚋稍锏目諝馐欠浅１匾摹?氮?dú)庠吹膲毫?yīng)被設(shè)置到100 kPa)
6)每次取出玻璃真空管時(shí),應(yīng)立即密封好所有的管口。
7)安裝另一套早已準(zhǔn)備好的玻璃真空管,按步驟d到f進(jìn)行操作。
8)將玻璃真空管轉(zhuǎn)移到室溫下的干燥器中。
9)用不起毛的布擦凈玻璃真空管的外表面,除去密封件后,立即稱重。
10)記錄并計(jì)算玻璃真空管質(zhì)量的變化(變化量R).
k)重復(fù)步驟g、h 和j,時(shí)間間隔為72 h或96 h,直到達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。穩(wěn)定狀態(tài)是指當(dāng)最后的4次變化量與最低變化量(在這最后4次中的最低變化量)相差在10%以內(nèi)時(shí),才能認(rèn)為已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
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